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锡酸钠中醋酸根的含量对电镀液的数据分析测定

2022-01-15 11:03:40

锡酸钠作为一种锡化工产品,主要用于电镀行业。目前,为提高锡酸钠的产品品质,锡酸钠的制备采用过量的氢氧化钠和金属锡反应形成锡酸钠母液,经蒸发浓缩结晶,加入醋酸中和过量的氢氧化钠,进一步蒸发结晶,较后烘干、破碎。采用此工艺制备的锡酸钠在电镀过程中不需要加入其他添加剂,易于操作,且对镀件无腐蚀性,镀层平滑、质量高。但在实际应用过程中,锡酸钠含多少金属锡,锡酸钠中醋酸根的含量对电镀液的配制存在一定的影响,需要对锡酸钠中的醋酸根进行准确测定。 

目前,醋酸根含量的测定主要采用离子色谱法、较有效液相色谱法和气相色谱法。由于醋酸极性较大、沸点较高,在气相色谱测定过程中醋酸的响应值很小,因此采用气相色谱法测定时重现性较差。醋酸根离子在较有效液相色谱法中的紫外响应值也不大,加之锡酸钠中含有大量的金属离子,采用硝酸分解后样品的 pH 较低,不利于较有效液相色谱测定。离子色谱灵敏度高、操作简便,测定有机酸碱的效果较好,故采用离子色谱测定锡酸钠中醋酸根的含量。

 1、 实验方法 

称取 0.2 g 左右(准确至 0.0001 g)的锡酸钠试样于 100 mL 烧杯中,加入 40 mL 纯水,待其完全溶解后滴加 3 ~ 5 滴硝酸,干过滤,洗涤沉淀 5 ~ 6 次,滤液用 1 mol/L NaOH 溶液调至 pH 为 8 左右,用去离子水定容至 200 mL 容量瓶,待测。

用去离子水将钠柱活化 30 min,然后用 10 mL 注射器移取 10 mL 待测液,在注射器头部接上一次性滤柱,然后接上钠柱,缓缓推进注射器,弃去开始约 2 mL 的试样,然后用试样管收集剩余试样待测。 

打开离子色谱仪,按仪器操作说明书开启仪器各单元的电源。设置仪器工作条件,将上述系列标准溶液移入试样管,按顺序放置于自动进样器中,然后将待测试样按顺序放置于自动进样器中。待基线稳定后,设置好标准及试样的测试编号与进样位置,按照仪器工作条件进行分析。 

锡酸钠

2、样品的分解 

锡酸钠通常为无色六角板状结晶或白色粉末,易溶于水。其锡含量约为 40%,按照实验方法的取样量,配制成 200 mL 的溶液后 Sn(Ⅳ)浓度约为 400 μg/mL,Sn(Ⅳ)比较容易水解而造成色谱柱堵塞,降低柱效。因此,测试之前需要将锡进行分离,方法是采用硝酸与锡酸钠反应后生成偏锡酸沉淀与母液分离,少量的 Sn(IV)及重金属离子采用钠柱进一步分离。 

称取 0.2 g 样品,用水溶解后分别滴加 2、3、4、5、6、7 滴硝酸,对锡进行分离,分离后的滤液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定锡含量,结果见表 1。实验表明,加入硝酸 3 ~ 5 滴便可将 Sn(Ⅳ) 离子降低至 0.1 μg/mL 以下,此含量对色谱柱几乎没有什么影响。

3、 结论 

采用硝酸与锡酸钠反应生成偏锡酸沉淀,过滤后除去锡,滤液采用离子色谱测定醋酸根含量。锡酸钠化学式实验表明,滴加 3 ~ 5 滴硝酸锡几乎沉淀完全,pH 在 8 左右的溶液中醋酸基本只以醋酸根形式存在,离子色谱测定时的保留时间在 4 ~ 5 min 之间,检出限为 0.040%,平均加标回收率为 99.43%,密度为 0.029%。该方法操作简便快捷,准确度和密度较好。


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